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常见化学需氧量测定的几种方法

更新时间:2014-06-30      浏览次数:2009

重铬酸盐法

  化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB/T11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为社会普遍*的经典标准方法。

  其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银催化剂硫酸汞氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148±2的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法。

  然而这一经典标准方法还是存在不足之:回流装置占的实验空间大,水、电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定。

  高锰酸钾法

  以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的称为高锰酸钾指数。

分光光度法

  以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系,来测定水样COD 值。采用上述原理,国外zui主要代表方法是美国环保局EPA.Method 0410.4 《自动的手动比色法》、美国材料与试验协会ASTMD1252—2000《水的化学需氧量的测定方法B—密封消解分光光度法》和标准ISO15705—2002《水质化学需氧量(COD)的测定小型密封管法》。我国是国家环保总局统一方法《快

  速密闭催化消解法(含分光度法)》。

快速消解法

  经典的标准方法是回流2h 法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要有两种方法:一是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。国内方法以GB/T14420—1993《锅炉用水和冷却用水分析方法化学需氧量的测定重铬酸钾快速法》及国家环保总局推荐的统一方法《库仑法》和《快速密闭催化消解法(含光度法)》为该方法的代表。国外以德国标准方法DIN38049 T.43 《水的化学需氧量的测定快速法》为代表。

  上述方法同经典标准方法相比,消解体系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反应温度由150提高到165,消解时间由2h 减少到10min15min。二是改变传统的靠导热辐射加热消解的方式,而采用微波消解技术提高消解反应速度的方法。由于目前微波炉种类繁多,功率不一,很难试验出统一功率和时间,以求达到的消解效果。微波炉的价格也很高,较难制订统一的标准方法。

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